近年来,工业的发展导致VOCs(挥发性有机物)等大气污染物排放量增加。同时,VOCs带来的雾霾、臭氧污染等环境问题也日益严重。早在“十二五”规划时,VOCs就被列为大气污染控制的重点,为了防治生态环境污染, 改善生态环境质量,生态环境部针对VOCs的监测发布了HJ 759-2015标准。
随着市场关注的检测项目要求的提高,现有标准已无法满足市场监管的要求。针对这一问题,生态环境部在原有标准基础上进行修订——HJ 759 2023《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》也随之发布。
01 适用范围
该标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的监测。
02 原理
采用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品,经浓缩、热解吸后,进入气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性,内标法定量。
现场采样相关产品:全自动积分采样器(单通道、多通道、正负一体)、苏玛罐
大气浓缩仪:V-True 170 电制冷大气浓缩仪
罐清洗产品:自动清罐仪
稀释配标仪:V-True 高精度动态稀释仪
仪器配置
V-True 170 大气预浓缩仪
V-True高精度气体动态稀释仪
Aglient 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
标准气体
57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质:浓度1.00ppm
分析条件
V-True170 预浓缩仪分析条件
一级冷阱温度-40℃,二级冷阱温度-150℃,解析进样温度180℃,传输线温度150℃
GC-MS条件
进样口温度:250℃
分流比:20:1
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)
升温程序:35℃(保持10min)-8℃/min升至90℃-5℃/min升至170℃(保持3min)-15℃/min升至220℃(保持8min)
离子源温度:300 ℃
接口温度:250 ℃
实验结果
采用V-True 高精度动态稀释仪对57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质进行梯度稀释,采用V-True 170 大气预浓缩仪对其进行浓缩进样,所得总离子流色谱图如下。
分别将标气稀释至0.5、1、2、4、6、8ppb经过浓缩仪进样,不同浓度中所有物质的RSD均小于30%。
(以2 ppb为例)
以不同梯度浓度为横坐标,响应值为纵坐标建立校准曲线,标曲线性拟合R2均大于0.98。部分标曲线性拟合图如下。
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