预浓缩仪的常见种类
更新时间:2021-09-12 点击次数:1443
在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。目前常用的浓缩方式主要有以下四种:
一、旋蒸浓缩
旋蒸浓缩其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿100ml正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。
优点:1、单个样品浓缩速度快;2、带有溶剂回收,避免污染环境;3、适用于大体积样品的预浓缩。
二、KD浓缩
与传统的带有溶剂回收的KD浓缩装置不同,现有一种简化了的KD浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。KD浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。
优点:1、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;2、样品通量大,一个8孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;3、适用于大体积样品浓缩;4、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。
三、氮吹浓缩
氮吹浓缩的原理是通过用氮气吹扫萃取液表面同时加以水浴加热来加快溶剂的挥发来达到浓缩效果的一种方式,目前氮吹浓缩广泛用于农残、食品、环境、生物制药等检测领域。现在市场上售卖的氮吹仪基本上都具有很高的智能程度,可以在无人员看管的前提下完成浓缩步骤。
四、旋蒸与氮吹结合
基于旋蒸定容体积不好控制的原因,故将旋转蒸发与氮吹浓缩这两种方式进行结合,利用旋转蒸发适用于大体积样品浓缩且浓缩速度快的优点对萃取液进行预浓缩,预浓缩至10ml以内,然后将预浓缩过的样品转移至氮吹管中,再利用氮吹浓缩定容体积好控制的优点来实现样品的浓缩目的。优点:对单个大体积样品浓缩速度快,两者结合可以节约时间提高效率;缺点:操作步骤多,不适合批量样品处理,且步骤越多损失越大。